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色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合色譜及質(zhì)譜的技術(shù)，是目前分離和鑒定的重要的分析方法之一。其中液相色譜-質(zhì)譜儀應(yīng)用更為廣泛，液相色譜除了能分析一般的化合物，還能分析氣相色譜不能分析的強(qiáng)極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的化合物。液相色譜質(zhì)譜儀由色譜儀、接口、質(zhì)譜儀、電子系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)六大部分組成，是一種的檢測(cè)儀器，儀器的良好工作狀態(tài)是檢測(cè)準(zhǔn)確度的一個(gè)重要影響因子。為了保證儀器有一個(gè)良好的狀態(tài)，保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性，需要正確合理的使用和維護(hù)儀器。下面以質(zhì)譜儀為例，從儀器進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng)等各個(gè)系統(tǒng)的日常維護(hù)保養(yǎng)進(jìn)行詳細(xì)闡述，并對(duì)使用過(guò)程中容易遇到的問(wèn)題進(jìn)行分析，提出解決方法。
液相部分的維護(hù)
開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)
要求使用220?V單相交流電。如發(fā)生斷電，不管任何原因造成的，首先關(guān)閉儀器面板左下角的開(kāi)關(guān)，等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開(kāi)啟電源，否則有可能燒毀電路板。儀器運(yùn)行時(shí)需提供純度>99%的氮?dú)庾鳛閲婌F與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7?MPa。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開(kāi)機(jī)時(shí)，確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉，打開(kāi)儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開(kāi)始工作。大約2～3分鐘后，儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動(dòng)完畢，可以開(kāi)啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達(dá)到100℃，高真空達(dá)到4×10-5??Torr之后，即可進(jìn)行調(diào)諧或開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。在儀器開(kāi)始抽真空時(shí)，請(qǐng)不要打開(kāi)前級(jí)泵上的氣振閥，否則可能因?yàn)榛赜臀廴菊婵涨惑w內(nèi)部。
流動(dòng)相的要求
每次開(kāi)機(jī)前，保證超純水和流動(dòng)相的新鮮，泵的各個(gè)管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。流動(dòng)相需符合HPLC與LC-MS要求等級(jí)，流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不使用表面活性劑之類，否則容易導(dǎo)致離子抑制，表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會(huì)干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。盡量不使用無(wú)揮發(fā)性的緩沖劑，例如，磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會(huì)沉淀并堵塞毛細(xì)管等。另外液質(zhì)不能承受過(guò)大流速。溶劑瓶避免陽(yáng)光直射。
樣品的要求
保證樣品的清潔，進(jìn)樣前盡量使用0.22?µm的濾膜濾過(guò)，避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細(xì)管;樣品溶劑必須是色譜純，應(yīng)該和流動(dòng)相比例一致;進(jìn)樣濃度不宜太高，因?yàn)樘邼舛鹊臉悠啡菀孜廴眷`敏度高的儀器，進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果。由于液質(zhì)的流速較小(ESI一般為0.2?mL/min)，所以配置樣品的溶劑強(qiáng)度不能太大，盡量小于起始比例，否則，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間偏移、峰形扭曲等問(wèn)題。
進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
對(duì)于液相色譜來(lái)說(shuō)，無(wú)論是手動(dòng)進(jìn)樣還是自動(dòng)進(jìn)樣，都是使用六通閥進(jìn)樣的。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小樣。六通閥使用及維護(hù)注意事項(xiàng)：①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45?µm濾膜過(guò)濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過(guò)泵的限值壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過(guò)高的壓力將使柱頭損壞。③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通常可用水沖洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。注意：溶劑入口過(guò)濾芯為消耗品，尤其不可以使用超聲清洗，可以使用稀硝酸浸泡，然后用水沖洗至中性，以重復(fù)使用。
色譜柱系統(tǒng)的維護(hù)
在色譜操作過(guò)程中，需要注意下列問(wèn)題：①色譜柱的選擇會(huì)直接影響混合物中組分的分離，所以一定要選用合適的色譜柱，在使用新柱前要在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試，即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來(lái)測(cè)定該色譜柱的柱效，并且在以后的使用中，應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。②柱子在使用過(guò)程中，不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);避免壓力和溫度的急劇變化，機(jī)械震動(dòng)和溫度的突然變化都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行。③當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈，樣品前處理對(duì)于柱子使用壽命影響甚大，進(jìn)樣樣品要提純過(guò)濾并且嚴(yán)格控制進(jìn)樣量，可以使用保護(hù)柱。④注意色譜柱的pH值使用范圍，不能高溫下過(guò)長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵和相;每天分析工作結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱子。若分析柱長(zhǎng)期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。
質(zhì)譜部分的維護(hù)
質(zhì)譜部分的維護(hù)一般可以按照以下日程進(jìn)行：每天沖洗樣品通路、清潔噴霧式;每周檢查粗真空泵油的液面;更換粗真空泵油，檢查軟管、軟線和電纜，清空排污瓶可以每半年進(jìn)行一次;另外在日常的試驗(yàn)中，根據(jù)試驗(yàn)需要清潔機(jī)殼，更換噴霧針，清潔或更換整個(gè)毛細(xì)管、分離器及透鏡。重要的是每天沖洗系統(tǒng)和清潔噴霧室。毛細(xì)管和級(jí)錐孔要盡可能潔凈。6個(gè)月更換機(jī)械泵油，需要時(shí)更換電子倍增器。
錐孔的清潔維護(hù)
定期清洗一級(jí)錐孔，一般兩周清洗一次，若進(jìn)樣數(shù)量較大，則盡量一周清洗一次，根據(jù)樣品數(shù)量多少及時(shí)清洗。清洗時(shí)將離子源溫度降到室溫，注意關(guān)閉阻斷閥，旋開(kāi)固定錐孔的兩個(gè)螺絲，取下錐孔滴甲酸數(shù)滴，浸潤(rùn)幾分鐘，在甲醇：水為50:50溶劑中超聲清洗15分鐘，切記：避免手觸碰到錐孔尖以免影響靈敏度。長(zhǎng)期進(jìn)行一級(jí)錐孔的清洗，可相應(yīng)減少較為復(fù)雜的二級(jí)錐孔、六級(jí)桿等的清洗，這些清洗相對(duì)復(fù)雜，在進(jìn)行相關(guān)部件清洗時(shí)避免用棉花等擦拭關(guān)鍵部位，避免殘留的毛絨纖維干擾儀器的靈敏度。
粗真空泵的維護(hù)
真空泵包括需油的回轉(zhuǎn)泵及無(wú)油的渦旋泵，真空泵需注意觀察潤(rùn)滑油是否出現(xiàn)渾濁或缺油的情況，及時(shí)更換潤(rùn)滑油。泵的油面宜在2/3處，泵長(zhǎng)期運(yùn)作時(shí)每周需要擰開(kāi)灰色震氣閥按鈕進(jìn)行半小時(shí)震氣，使油內(nèi)的雜物排出，油霧過(guò)濾器中的油放回到泵中，然后再擰緊該旋鈕，如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面降至1/2以下，需及時(shí)更換并保存更換記錄，注意專油;無(wú)油渦旋泵，也需定期維護(hù)，一般半年到一年時(shí)更換葉端密封，每天需要震氣。
其他附屬設(shè)備維護(hù)
?、倜刻鞂?shí)驗(yàn)完成之后，使用1:1異丙醇—水溶液清洗或擦洗離子源。注意清洗離子源時(shí)請(qǐng)勿將溶液噴入毛細(xì)管入口。
?、诋?dāng)電噴霧噴針被堵塞，針尖破損或觀察到偏離軸的噴射時(shí)，就需要更換或調(diào)整。
?、蹤z查毛細(xì)管，鉑金涂層變透明時(shí)需要更換，注意檢查毛細(xì)管時(shí)需要放真空，毛細(xì)管兩端的鉑金涂層不能用砂紙打磨。
?、軘?shù)據(jù)系統(tǒng)，需定期備份硬盤(pán)數(shù)據(jù)，進(jìn)行歸類整理。定期重新啟動(dòng)機(jī)器，將內(nèi)存區(qū)域?qū)腴W存，保證數(shù)據(jù)系統(tǒng)的穩(wěn)定。
質(zhì)譜儀的校準(zhǔn)工作，一般宜6個(gè)月校準(zhǔn)一次。注意短時(shí)間內(nèi)溫度的急劇變化，其會(huì)影響質(zhì)量軸的偏離。
常見(jiàn)色譜故障
壓力過(guò)高
壓力過(guò)高的原因有很多，但總體來(lái)講就是一個(gè)原因，管路堵塞。所以當(dāng)出現(xiàn)壓力高時(shí)候就要分段來(lái)檢查哪一段發(fā)生堵塞，檢查柱子進(jìn)口過(guò)濾芯是否被污染，PURGE閥過(guò)濾芯是否被污染或色譜柱被污染，檢查管路，尤其是針座毛細(xì)管，檢查進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)密封閥或者進(jìn)樣針及針座有否堵塞。
壓力過(guò)低
壓力過(guò)低總體來(lái)講一個(gè)原因就是漏液?jiǎn)栴}，可能是管路泄露或者泵頭密封墊老化，主動(dòng)閥、四元出口閥或單向出口閥失靈，另外還要考慮是否色譜柱失效造成固定相流失、溶劑或者流速的改變等因素。注意壓力傳感器之前的某些部件地方堵塞也會(huì)造成壓力過(guò)低。
壓力波動(dòng)
液相泵的壓力波動(dòng)可以從ripple值看出，1200/1260一般ripple值小于2%。如果液相泵的壓力不穩(wěn)定，會(huì)影響質(zhì)譜TIC基線的穩(wěn)定，并呈規(guī)律性變化。造成壓力波動(dòng)常見(jiàn)的原因就是泵內(nèi)有氣泡。
綜上所述，使用液相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用儀器的工作人員，在熟練掌握儀器操作基礎(chǔ)上，應(yīng)了解各個(gè)組成部分的性能，在日常使用中累積經(jīng)驗(yàn)，從小處著手做好日常維護(hù)保養(yǎng)工作。如此，才能保證儀器的良好狀態(tài)，很大程度降低使用維護(hù)成本，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性，并能降低儀器耗損率，延長(zhǎng)使用壽命。
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